Análisis de Minerales y Concentrados por Fluorescencia de Rayos X (FRX)
- Descripción
Estudiar este curso es la clave para dominar la técnica de Fluorescencia de Rayos X (XRF) con rigor técnico y seguridad. Te brindará las competencias técnicas para operar espectrómetros, preparar muestras (pastillas y perlas fundidas), corregir efectos matriciales y garantizar la confiabilidad de los resultados bajo estrictos estándares de calidad (QA/QC) y seguridad radiológica.
Objetivos
- Obtener una compresión de los procesos físicos y químicos involucrados en el análisis por espectrometría de rayos X.
- Conocer los métodos de preparación de muestra para XRF.
- Saber aplicar los métodos matemáticos para la corrección de efectos matriz.
- Conocer los diferentes efectos matrices que inciden en los resultados de fluorescencia de rayos X.
Dirigido a
El curso está dirigido a jefes de laboratorios, ingenieros químicos, metalúrgicos, analistas y público en general.
Temario
Capitulo 1: Fundamentos de Fluorescencia de Rayos X (frx) y su Aplicación en Minería
- Introducción a la Fluorescencia de Rayos X.
- Principios físicos de la técnica FRX.
- Interacción de los rayos X con la materia.
- Radiación primaria y fluorescencia secundaria.
- Líneas espectrales características.
- Identificación de elementos mediante energía y longitud de onda.
- Diferencias entre:
- FRX por dispersión de longitud de onda – WDXRF.
- FRX por dispersión de energía – EDXRF.
- Componentes principales de un espectrómetro FRX.
- Tubo de rayos X, detectores, cristales analizadores y sistemas ópticos.
- Alcance y limitaciones de la técnica.
- Análisis cualitativo y cuantitativo.
- Aplicaciones en:
- Minerales.
- Concentrados de cobre, zinc y plomo.
- Muestras geoquímicas.
- Productos de planta concentradora.
- Principales interferencias espectrales.
- Efectos de matriz:
- Absorción.
- Realce.
- Granulometría.
- Mineralogía.
- Humedad.
Aplicación práctica: interpretación básica de un espectro FRX e identificación de elementos de interés.
Capitulo 2: Preparación de Muestras, Calibración y Control del Proceso Analítico
- Importancia de la preparación de muestras en FRX.
- Representatividad de la muestra.
- Secado y control de humedad.
- Chancado, pulverización y homogenización.
- Influencia de la granulometría en los resultados.
- Métodos de preparación:
- Pastillas prensadas.
- Perlas fundidas.
- Análisis directo de sólidos.
- Uso de aglutinantes y fundentes.
- Relación muestra/fundente.
- Prevención de contaminación cruzada.
- Limpieza de equipos y materiales.
- Desarrollo de una calibración para FRX.
- Selección de Materiales de Referencia Certificados (MRC).
- Definición del rango de calibración.
- Curvas de calibración.
- Regresión lineal y modelos alternativos.
- Evaluación de residuos.
- Correcciones por efectos de matriz.
- Verificación independiente de la calibración.
- Criterios para aceptación y rechazo de una calibración.
- Control de deriva instrumental.
- Blancos, muestras de control y duplicados.
- Cartas de control aplicadas al seguimiento del equipo.
Aplicación práctica: construcción e interpretación de una curva de calibración para un elemento de interés.
Capitulo 3: Validación del Método de Ensayo para FRX
- Conceptos de:
- Verificación.
- Validación.
- Revalidación.
- Relación con los requisitos de ISO/IEC 17025.
- Definición del alcance de validación.
- Características de desempeño aplicables a FRX.
- Evaluación de:
- Selectividad/especificidad.
- Rango de trabajo.
- Linealidad.
- Sensibilidad.
- Precisión.
- Repetibilidad.
- Precisión intermedia.
- Veracidad.
- Sesgo.
- Recuperación.
- Límite de detección.
- Límite de cuantificación.
- Robustez.
- Uso de materiales de referencia certificados.
- Comparación entre valor certificado y resultado experimental.
- Evaluación estadística del sesgo.
- Diseño experimental para precisión.
- Identificación y evaluación de valores atípicos.
- Definición de criterios de aceptación.
- Documentación del proceso de validación.
- Elaboración del informe de validación.
- Declaración de aptitud del método para el uso previsto.
Caso práctico: diseño de un protocolo de validación para la determinación de Cu, Zn, Pb u otro elemento mediante FRX.
Capitulo 4: Validación Estadística y Aplicaciones Prácticas en Minitab
Parte 1 – Tratamiento estadístico de datos
- · Estadística descriptiva aplicada a la validación.
- · Media, mediana, desviación estándar y coeficiente de variación.
- · Distribución de los datos.
- · Evaluación de normalidad.
- · Prueba de Anderson-Darling.
- · Detección de valores atípicos.
- Intervalos de confianza.
Parte 2 – Linealidad y calibración en Minitab
- · Ingreso y organización de datos.
- · Diagramas de dispersión.
- · Regresión lineal.
- · Ecuación de la recta.
- · Coeficiente de determinación R2
- · Análisis de residuos.
- · Evaluación de pendiente e intercepto.
- · Intervalos de confianza de la regresión.
- · Evaluación del rango de trabajo.
Parte 3 – Precisión
- Evaluación de repetibilidad.
- Cálculo de desviación estándar.
- RSD/CV.
- Precisión intermedia.
- Diseño con diferentes:
- Analistas.
- Días.
- Equipos o condiciones.
- Aplicación de ANOVA en Minitab.
- Interpretación del valor p.
- Identificación de fuentes significativas de variación.
Parte 4 – Veracidad y sesgo
- Comparación con MRC.
- Cálculo de sesgo absoluto y relativo.
- Recuperación.
- Prueba t de una muestra.
- Interpretación estadística de resultados.
- Comparación entre métodos cuando corresponda.
Parte 5 – Límites y robustez
- Estimación del límite de detección y cuantificación cuando sea técnicamente aplicable al
- método.
- Estudios de robustez.
- Evaluación de factores que pueden afectar el resultado.
- Diseño experimental básico en Minitab.
Parte 6 – Aseguramiento de la validez de los resultados
- Elaboración de cartas de control.
- Media y límites de control.
- Identificación de tendencias y desplazamientos.
- Seguimiento de materiales de control.
- Evaluación de duplicados.
- Acciones ante resultados fuera de control.
Información General
- Inicio: 29 de setiembre, 1, 6 y 8 de octubre
- Modalidad: 100% en vivo por zoom
- Horario: 07:00pm a 10:00pm
- Niveles: Básico, Intermedio y Avanzado
- Certificación: Colegio de Ingenieros del Perú - CDLL y AMV Consultores, por 18 horas académicas
Docente
Juan V. Salazar Jaime
Ingeniero Químico con 16 años de experiencia en Minería y otros rubros con posgrado en Ingeniería de la Calidad y Gestión Ambiental, con especialización en Sistemas de Gestión ISO/IEC 17025, ISO 9001, ISO 14001, ISO 45001 en la Pontificia Universidad Católica del Perú (PUCP), Universidad Agraria la Molina (UNALM) y la Universidad Nacional Mayor de San Marcos (UNMSM). Experto Técnico en el instituto Nacional de la Calidad (INACAL), Gerente Técnico de Lab Perú Minerals.
Con entrenamientos en Metrología Química en diferentes Institutos Nacionales de Metrología de la región, como el CENAM de México, INMETRO de Brasil, INM de Colombia, INTI deArgentina, entre otros.
